企业职工劳动安全卫生教育管理规定
1主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中邻苯二甲酸酐的最高容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用邻苯二甲酸酐的各类企业。
2卫生要求
车间空气中邻苯二甲酸酐最高容许浓度为1mg/m3。
3监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法,见附录a(补充件)。
附录a
气相色谱法
(补充件)
a1原理
空气中邻苯二甲酸酐经聚丁二酸乙二醇酯分离后,用氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高定量。
a2仪器
a2.1 whatman,定量滤纸(ashless 42);或国产慢速定量滤纸。
a2.2采样夹和空气采样仪。
a2.3具塞试管,5或10ml。
a2.4微量注射器。
a2.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
色谱条件
a.色谱柱,柱长2m,内径3mm,不锈钢柱。
聚丁二酸乙二醇酯:101硅烷化白色担体∶磷酸=5∶100∶1.5
b.柱温,175℃。
c.汽化室温度,220℃。
d.检测室温度,220℃。
e.氮气,25ml/min。
a3试剂
a3.1聚丁二酸乙二醇酯,色谱固定液。
a3.2 101硅烷化白色担体,60~80目。
a3.3邻苯二甲酸酐,纯度99%,化学纯。
a3.4丙酮,分析纯。
a3.5磷酸,分析纯。
a4采样
取两张直径17mm~25mm圆形滤纸装于采样夹内,在采样现场以1l/min速度取20~30l空气。
a5分析步骤
a5.1对照试验:同采样操作,但不采集空气样品。
a5.2样品处理:取出滤纸,拆叠后分别放入具塞试管中,即加入1ml丙酮,使滤纸全部浸泡在丙酮中,编号待分析。
a5.3标准曲线绘制:分别配制10.2,20.4,50.9,101.8,203.6μg/ml邻苯二甲酸酐丙酮溶液,按上述色谱条件,分别进样1μl,每一个浓度测定6次,取峰高平均值,以邻苯二甲酸酐浓度对峰高作图,绘制标准曲线。
a5.4测定:取1μl样品溶液进样,以保留时间定性,峰高定量。
a6计算
*=(c1+c2)/v0……………………(a1)
式中:*——空气中邻苯二甲酸酐浓度,mg/m3;
c1、c2——分别为前后滤纸测得的标准邻苯二甲酸酐含量,μg;
v0——换算成标准状况下的采样体积,l。
a7说明
a7.1本法检测限为8.93×10-5μg/5mm峰高(进样体积1μl)。
a7.2 whatman滤纸采样效率达95%(玻璃纤维滤膜或国产慢速定量滤纸采样效率为80%)。
a7.3本法洗脱效率在95%以上。
a7.4采样结束,滤纸折叠后应全部浸泡在1ml丙酮内,加塞固封,可贮存7天,待分析时,溶液不得干涸,否则应补足丙酮1ml,方能进样。
a7.5现场空气中可能共存的顺丁烯二酸酐和1,4-萘醌对测定无干扰。
a7.6现场采样安装和取出滤纸要防止污染。
a7.7丙酮及滤纸应无空白,即滤纸浸泡在1ml丙酮液中,取1μl作色谱分析应无响应,如有空白,需作处理后,方能采样分析使用。附加说明:
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由上海市劳动卫生职业病防治研究所负责起草。
本标准主要起草人傅慰祖、罗圣庆、张革。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
